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液相色譜自動進樣器和手動進樣器工作原理之比較
2012-5-3
8133
液相色譜自動進樣器和手動進樣器工作原理之比較對于液相色譜而言,無論是手動進樣器或是自動進樣器都是用六通閥進樣的,只是自動進樣的較手動進樣器的死體積較大,多了計量泵和一部分聯接管線。一、六通閥原理1.在Load狀態,樣品從進樣針進來到定量環,多余的樣品再到廢液;來自泵的流動相直接流到色譜柱。2.在Inject狀態,進樣位置直接連接至廢液,也就是說此時如果有樣品進來的話是直接流到廢液的;來自泵的流動相經定量環再到色譜柱。二、手動進樣器1、實際流路連接圖2、手動進樣器工作原理1)L...
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左氧氟沙星片的分析方法
2012-5-2
4318
[新增]左氧氟沙星片ZuoyangfushaxingPianLevofloxacinTablets本品含左氧氟沙星(C18H20FN3O4)應為標示量的90.0%~110.0%。【性狀】本品為薄膜衣片,除去包衣后,顯白色至淡黃色。【鑒別】(1)取本品的細粉適量,加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中含左氧氟沙星10μg的溶液,濾過,濾液照紫外-可見分光光度法(附錄IVA)測定,在226nm和294nm的波長處有zui大吸收,在263nm的波長處有zui小吸收。(2...
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HPLC六通閥進樣器的使用及保養
2012-5-2
3286
HPLC六通閥進樣器的使用及保養六通閥進樣器是液相色譜系統中的進樣器,它是由圓形密封墊(轉子)和固定底座(定子)組成。美國Rheodyne公司的六通閥進樣器zui為通用,各大HPLC儀器制造商均以此產品作為儀器的進樣器。工作原理:1、手柄位進樣(Load)位置時,樣品經微量進樣針從進樣孔注射進定量環,定量環充滿后,多余樣品從放空孔排出;2、將手柄轉動至進樣(Inject)位置時,閥與液相流路接通,由泵輸送的流動相沖洗定量環,推動樣品進入液相分析柱進行分析。雖然六通閥進樣器具有...
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1062甲磺酸酚妥拉明注射的分析方法
2012-4-27
2511
甲磺酸酚妥拉明注射液JiahuangsuanFentuolamingZhusheyePhentolamineMesylateInjection【鑒別】(1)取含量測定項下得到的三氯醋酸鹽,依法測定(附錄ⅥC),熔點為136~141℃,熔融時同時分解。[增訂]【鑒別】(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。【檢查】有關物質取本品適量(約相當于甲磺酸酚妥拉明10mg),置10ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液...
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內標法解釋
2012-4-27
2183
按各品種項下的規定,精密稱(量)取對照品和內標物質,分別配成溶液,精密量取各溶液,配成校正因子測定用的對照溶液。取一定量注入儀器,記錄色譜圖。用含對照品和內標物質的對照溶液所得色譜峰響應值,按下式算出校正因子(f):f=(As/ms)/(Ar/mr)其中As和Ar分別為內標物質和對照品的峰面積或峰高,ms和mr分別為加入內標物質和對照品的量。再取各品種項下含有內標物質的供試品溶液,注入儀器,記錄色譜圖,再根據含內標物質的供試品溶液色譜峰響應值,計算含量(mi):mi=f×Ai...
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車前子的分析方法
2012-4-23
2193
車前子【鑒別】(2)取本品粗粉1g,加甲醇10ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液蒸干,殘渣加甲醇2ml使溶解,作為供試品溶液。另取京尼平苷酸和麥角甾苷對照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗,吸取上述三種溶液各5μl,分別點于同一硅膠GF254薄層板上,以乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水(18:2:1.5:1)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。噴以0....