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液相色譜儀的幾個使用問題
2012-9-3
2332
液相色譜儀的幾個使用問題1.色譜柱中的流動相會排干嗎?不少做色譜分離試驗的人遇到過這樣的情形:不慎未及時補充流動相,泵將溶劑瓶中的流動相吸干了,HPLC系統由此而停止工作了。如此情況是否會損壞色譜柱?泵是否已將色譜柱中所有流動相都排干了?色譜柱還能使用嗎?事實上,如果泵將溶劑瓶中的流動相吸干,并不會造成色譜柱的損壞。即使泵中充滿了空氣,泵也不會將空氣排入色譜柱。因為泵只能輸送液體,而不能輸送空氣。相比之下,另一個更可能發生的情況是忘記蓋上色譜柱兩端的密封蓋或蓋子太松而使色譜柱...
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液相色譜柱安裝與使用說明
2012-9-1
2688
液相色譜柱安裝與使用說明液相色譜儀由高壓液體泵、檢測器及液相色譜柱等三部分組成,其中液相色譜柱的正確安裝和使用,是液相色譜工作的關鍵;也是液相色譜工作者獲得正確可靠的實驗數據的必經之路。一、液相色譜柱的安裝:1、液相色譜柱的結構:a、空柱由柱接頭、柱管及濾片組裝而成。柱接頭采用低死體積結構,柱接頭是兩端螺紋組件,一端是為7/16英寸外螺紋,另一端是3/16英寸的內螺紋(國內外已規范化)。7/16英寸外螺紋與1/4英寸柱管(Φ6.35mm)連接,中間放置壓壞用于密封。3...
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阿替洛爾的分析方法
2012-8-27
2347
阿替洛爾Atiluo’erAtenolol書頁號:2005年版二部-299[修訂]【含量限度】“本品為4-[3-[(1-甲基乙基)氨基-2-羥基]丙氧基]苯乙酰胺。按干燥品計算,含C14H22N2O3不得少于98.0%。”修訂為“本品為4-[3-[(1-甲基乙基)氨基-2-羥基]丙氧基]苯乙酰胺。按干燥品計算,含C14H22N2O3不得少于98.0%~102.0%。”【有關物質】“取本品,加流動相適量,超聲處理使溶解并稀釋制成每1ml中含0.1mg的溶液,作為供試品溶液;精密...
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毛細管分析常見問題的解決
2012-8-24
2505
毛細管分析常見問題的解決一、峰丟失可能的原因及應采用的排除方法1.注射器有毛病,用新注射器驗證。2.未接入檢測器,或檢測器不起作用,檢查設定值3.進樣溫度太低,檢查溫度,并根據需要調整4.柱箱溫度太低,檢查溫度,并根據需要調整5.無載氣流,檢查壓力調節器,并檢查泄漏,驗證柱進品流速6.柱斷裂,如果柱斷裂是在柱進口端或檢測器末端,是可以補救的,切去柱斷裂部分,重新安裝二、前沿峰1.柱超載,減少進樣量2.兩個化合物共洗脫,提高靈敏度和減少進樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開...
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大皂角的分析方法
2012-8-7
2513
大皂角(新增藥材)DazaojiaoFructusGleditsiaSinensis本品為豆科植物皂莢GleditsiasinensisLam.的干燥成熟果實。秋季采摘成熟果實,曬干。【性狀】本品呈扁長的劍鞘狀而略彎曲,長15~40cm,寬2~5cm,厚0.2~1.5mm。表面棕褐色或紫褐色,被灰色粉霜,擦去后有光澤。種子所在處隆起,基部漸狹而略彎,有短果柄或果柄痕,兩側有明顯的縱棱線。質硬,搖之有聲,易折斷,果皮斷面黃色,纖維性。種子多數,扁橢圓形,黃棕色至棕褐色。氣特異,...
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氣相色譜儀操作規程
2012-7-31
3561
氣相色譜儀操作規程氣相色譜儀要遵守“先通氣、后開電,先關電、后關氣”的基本操作原則。1,開啟載氣(氮氣)鋼瓶總閥,觀察其壓力應大于1Mpa以上,否則應停止使用。緩慢調節減壓閥使其輸出壓力為0.4到0.5Mpa之間,觀察凈化器內填料是否變色、失效,要及時處理或更換。2,當柱前壓力指示穩定,后方可通電開機。嚴格按照“分析方法”中規定的要求,設定檢測器溫度,氣化室溫度,毛細管進樣口溫度,柱箱溫度,并設定相應的保護溫度。3,根據“分析方法”中規定要求,嚴格設定調節載氣流量,分流比流量...